硫化物
MoS2
采用水热法合成MoS2。具体地,将1 mmol钼酸钠和4 mmo硫脲溶解在30 ml去离子水中,并在室温下搅拌1小时以形成均匀溶液。将溶液与一块碳布(CC)一起转移到50 ml特氟龙内衬的不锈钢高压釜中,并在200 ° C下加热24小时。冷却至室温后,用乙醇和去离子水彻底洗涤产物,然后在真空炉中在60 ° C下干燥,得到MoS2。
ReS2
1、采用水热法合成ReS2。具体地,将0.4 mmol高铼酸铵和4 mmol硫脲溶解在30 ml去离子水中,并在室温下搅拌1小时以形成均匀溶液。将溶液与一块碳布(CC)一起转移到50 ml特氟龙内衬的不锈钢高压釜中,并在200 ° C下加热20小时。冷却至室温后,用乙醇和去离子水彻底洗涤产物,然后在真空炉中在60 ° C下干燥,得到ReS2。
2、将 0.1 mmol高铼酸铵、1 mmol硫脲、0.6 mmol盐酸羟胺与 30 mL 去离子水混合,制成均相溶液,并转移至 50 mL 不锈钢高压釜中。随后,将制备的碳布浸入溶液中,并在 220 °C 下进行水热反应 10 h。最后用去离子水洗涤样品,在真空烘箱中以 60 oC 干燥过夜。
氧化物
Co3O4
Co3O4是通过水热法合成的,然后高温煅烧。最初,将2 mmol硝酸钴、8 mmol尿素和10 氟化铵溶解在30 ml去离子水中,并在室温下搅拌1小时以形成均匀溶液。碳布(CC,3厘米x 2厘米)用硝酸在120 °C下预处理6小时,然后用去离子水超声波清洗。将制备的溶液和处理后的CC转移到50 ml特氟龙内衬的不锈钢高压釜中,并在120 °C下加热6小时。冷却后,用乙醇和去离子水彻底清洗产物,然后在真空炉中在60 ° C下干燥,得到粉红色前体。最后,将前体放入水晶管内的氧化铝坩埚中,并在管状炉中在空气气氛下以2 °C min-1的速度加热。将温度保持在300 ° C下4小时,导致Co3O4的形成。
NiMoO4
NiMoO4/NF 棒的制备。首先,将泡沫镍在 HCl 水溶液 (3.0 M) 中超声清洗 10 分钟,以去除形成的氧化层。然后将 Ni 泡沫置于含有混合溶液的 100 mL 特氟龙衬里不锈钢高压釜中(3 mmol Ni(NO3)2·6H2O 和 1 mmol (NH4)6Mo7O24·4H2O 溶解在 60 mL 超纯水中)。接下来,将上述特氟龙衬里不锈钢高压釜置于 150 °C 的烘箱中 6 小时。然后,在反应器自然冷却至室温后,用水和无水乙醇对泡沫镍进行超声清洗 30 min,以去除杂质离子。然后将泡沫镍在 60 °C 的真空干燥箱中干燥 6 h。通过在 Ar 气氛下在 400 °C 下以 5 °C·min−1 的速率在 400 °C 下加热 2 h 获得 NiMoO4/NF 催化剂